通過試驗研究,建立了硝酸-氫氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測定生活垃圾堆肥產品中的鉛、鎘。該方法鉛的檢出限為2mg/kg,鎘的檢出限為0.2mg/kg(按稱取0.5g試樣消解定容至50ml計算),用于不同地域堆肥樣品測定,鉛、鎘的相對標準偏差(RSD)分別為2.29%~8.16%和5.17%~11.7%,加標回收率介于86.8%~107.2%和88.0%~108.0%之間。
生活垃圾污染環境、危害人體健康已成為現代城市亟待解決的問題。堆肥處理作為生活垃圾減量化、無害化和資源化的代表技術之一被世界很多國家采用,因其適合我國經濟技術水平并能促進農業發展而被廣泛應用[1,2]。為防止堆肥產品中重金屬等有害物質對環境影響及對人體健康的危害,美國、歐盟、加拿大等發達國家都制訂了垃圾堆肥產品質量標準體系[3-5],并規定其檢驗和監督方法,基于上述,制訂《生活垃圾堆肥污染物控制標準及測量方法》已勢在必行。鑒于用直接火焰原子吸收分光光度法測定生活垃圾堆肥產品中的鉛、鎘常嫌靈敏度不夠或不能克服集體干擾而必須結合化學分離預富集操作,本文研究了用APDC-MIBK萃取體系同時分離富集鉛、鎘的最佳條件[6],同時也對樣品預處理方法、測定條件等[7~10]進行了研究和討論。分析結果表明,樣品經硝酸-氫氟酸-高氯酸完全消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法測定的精密度和準確度均為良好,可作為一種較理想的檢驗堆肥產品質量方法。
1方法原理
采用硝酸-氫氟酸-高氯酸消解堆肥樣品,使試樣中的鉛、鎘全部進入試液中。被測金屬離子與吡咯烷二硫代氨基甲酸氨絡合后萃取甲基異丁基甲酮。將有機相噴入空氣-乙炔火焰中,分別于283.3nm和228.8nm處測量鉛、鎘基態原子對其空心陰極燈發射的特征譜線的吸收進行定量。
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